XRF由X-射線激發(fā)源、樣品測(cè)試臺(tái)、X-射線檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理器和控制系統(tǒng)組成。XRF所用的射線對(duì)人體有害，所以所有產(chǎn)生射線的設(shè)備應(yīng)該按照嚴(yán)格的安全程序來(lái)操作，另外要做好對(duì)試驗(yàn)人員的健康防護(hù)。
　　XRF測(cè)試是的程序：
　　1.按照儀器的工作指南給儀器通電，加熱設(shè)備，并按照廠家的指導(dǎo)說(shuō)明使儀器穩(wěn)定。
　　2.確保測(cè)試穩(wěn)定，按廠家的指導(dǎo)使檢測(cè)器穩(wěn)定。
　　XRF測(cè)試校準(zhǔn)：
　　1.根據(jù)儀器用戶手冊(cè)的說(shuō)明，按照手冊(cè)描述去選擇參比樣品作為校準(zhǔn)樣品。樣品中元素的濃度必須各不相同。如果校準(zhǔn)覆蓋了很多元素，濃度范圍跨度很大，就需要很多校準(zhǔn)樣品。校準(zhǔn)樣品的數(shù)量因以下原因減少：
　　·用基本參數(shù)法校準(zhǔn)（元素少于標(biāo)準(zhǔn)物）；
　　·用基本參數(shù)法校準(zhǔn)（用一個(gè)相似元素的標(biāo)準(zhǔn)物）；
　　·用基本參數(shù)法分析加上經(jīng)驗(yàn)來(lái)校準(zhǔn)。
　　2.分析方法校準(zhǔn)考慮到光譜的干擾、基體效應(yīng)和其它效應(yīng)，這些都會(huì)影響到光譜中熒光散射強(qiáng)度的確定。
　　3.為了保證對(duì)每個(gè)測(cè)量元素合格的分析性能，必需通過(guò)選擇合適的激發(fā)參數(shù)使XRF儀器處于*的測(cè)量條件。
　　4.作為一般的指導(dǎo)，建議使用者知道相互元素光譜的干擾和樣品間的基體的變化會(huì)充分影響到每個(gè)分析物結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度和zui小檢測(cè)限。
　　XRF檢測(cè)器性能檢查：
　　無(wú)論設(shè)備是否滿足所要求的性能標(biāo)準(zhǔn)，它都需要通過(guò)測(cè)量認(rèn)證的參考材料或相關(guān)的參考樣品來(lái)質(zhì)量確定。樣品中含有的元素的濃度必須不能大于測(cè)試元素篩選限值的3-5倍。由參考樣品得到的結(jié)果必須在樣品測(cè)試誤差允許的范圍內(nèi)。當(dāng)設(shè)備用來(lái)分析未知材料時(shí)，應(yīng)該使用一個(gè)操作程序（SOP）及一個(gè)適當(dāng)?shù)膮⒖紭悠?。其推薦方法應(yīng)可確保操作者能得到高質(zhì)量的分析結(jié)果。