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【知識庫】HighScore (Plus) 軟件進(jìn)行XRD結(jié)晶度分析的四種方法（上）

更新時間：2023-05-26       點(diǎn)擊次數(shù)：1211

馬爾文帕納科強(qiáng)大的XRD數(shù)據(jù)分析軟件Highscore（Plus）可基于兩種通用原理，通過四種不同的方法實現(xiàn)結(jié)晶度分析，用戶可根據(jù)標(biāo)樣情況、樣品特性、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)等不同情況選擇適合自己的結(jié)晶度分析方法。

 

本文將先介紹基于全倒易空間X射線散射守恒原理的兩種分析方法，分別是：背景常數(shù)法和高聚物法（分峰擬合法）。

 

對于含有非晶成分的樣品來說，XRD測試的目的往往不僅在于分析出各結(jié)晶物相的相對含量（即常規(guī)物相定量方法），還希望能夠得出非晶相在樣品中的含量，即結(jié)晶度分析，一般來說， “結(jié)晶度”主要指樣品中結(jié)晶部分的質(zhì)量占材料總質(zhì)量的百分比 ，即100% - 非晶物相百分含量。

 

值得注意的是與上述提到的結(jié)晶度含義不同，“結(jié)晶度”有時也用于量化或分級表征相關(guān)材料晶格周期性的理想程度，也就是結(jié)晶的完美程度、晶體結(jié)構(gòu)缺陷的類型與程度。或用“有序度”來表述，這種情況下關(guān)心的不再是非晶物相的含量，而是結(jié)晶物相的結(jié)晶完美程度，此種意義上的“結(jié)晶度”可以用衍射峰半高寬等參數(shù)進(jìn)行表征。比如伊利石的結(jié)晶度有時用Weaver指數(shù)來表征，其值為伊利石1nm的衍射峰在1nm處的強(qiáng)度與1.5nm處的強(qiáng)度的比值，指數(shù)越大結(jié)晶度越好。

 

我們將通過兩次推文分別介紹基于全倒易空間X射線散射守恒原理或Rietveld全譜圖擬合的定量計算方法這兩個通用原理指導(dǎo)下，馬爾文帕納科Highscore(Plus)軟件四種結(jié)晶度分析方法，這里的結(jié)晶度含義均指前者，即結(jié)晶部分的質(zhì)量在材料中的百分比。用戶可根據(jù)標(biāo)樣情況、樣品特性、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)等不同情況選擇適合自己的結(jié)晶度分析方法。

 

通用原理一

全倒易空間X射線散射守恒原理

 

對一個給定的原子集合體,則不論其凝聚態(tài)如何(如非晶固態(tài)、晶態(tài)、不同取向態(tài)或不同晶相與非晶相的混合態(tài)等)，當(dāng)受到相同強(qiáng)度的X射線照射時，其相干散射在全倒易空間里總值保持守恒。換言之，樣品相干散射的總量僅與受照射體積內(nèi)物質(zhì)的原子種類與總數(shù)有關(guān)，與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)無關(guān)。

 

下文中的第一、二種方法依據(jù)原理為上述全倒易空間X射線散射守恒原理，由于此原理的前提是給定的原子結(jié)合體（即化學(xué)組成相同）與x射線照射強(qiáng)度相同，因此下文中前兩種結(jié)晶度分析方法的適用前提均為結(jié)晶物相與非晶物相的化學(xué)組成必須相同，且結(jié)晶相與非晶相的測試條件完全一致。

 

01丨背景常數(shù)法


 

背景常數(shù)法適用同種物質(zhì)的結(jié)晶相和非晶相組成的混合物的結(jié)晶度的計算，需要用與待測樣品化學(xué)成分相同且結(jié)晶度已知的標(biāo)樣進(jìn)行結(jié)晶度分析的校準(zhǔn)，且標(biāo)樣與待測樣品的測量條件（儀器狀態(tài)、掃描程序、光路配置）必須完全一致。

 

背景常數(shù)法的原理：同種物質(zhì)在完全相同的測試條件下，無論是結(jié)晶還是非晶，單位質(zhì)量貢獻(xiàn)的散射強(qiáng)度都一樣。即使是完全結(jié)晶的樣品，譜圖也會有背景存在，其來源于儀器、空氣散射、康普頓散射、樣品熒光等因素，同類樣品完全一致的測試條件下，上述因素所導(dǎo)致的譜圖背景的總散射強(qiáng)度應(yīng)該也一致。

 

計算公式：

圖片

其中：ΣInet.：結(jié)晶成分對應(yīng)散射面積

ΣItot.：總散射面積

ΣIconst. bgr.：背景常數(shù)以下對應(yīng)散射面積

ΣItot. – ΣIconst. bgr.：非晶成分對應(yīng)散射面積

 

應(yīng)用示例：

圖片

標(biāo)樣：結(jié)晶度50%的SiO2，注意確定背景操作過程必須把結(jié)晶峰和非晶包分開。輸入背景常數(shù)，直到結(jié)晶度顯示為50%。（灰綠色背景線以上衍射峰區(qū)域是結(jié)晶成分對應(yīng)散射面積，即ΣInet. ，下方藍(lán)色區(qū)域為背景常數(shù)覆蓋面積，即ΣIconst. bgr.）

 

圖片

待測樣：結(jié)晶度未知的SiO2，注意確定背景也必須把結(jié)晶峰和非晶包分開。輸入上一步標(biāo)樣確定的背景常數(shù)，得到結(jié)晶度為91.2%

 

02丨高聚物法（分峰擬合法）

 

高聚物法（分峰擬合法）是一種通過分峰擬合，確定非晶包和各晶態(tài)衍射峰的面積，通過標(biāo)準(zhǔn)中給定公式計算結(jié)晶度的方法。

 

高聚物法適用于高聚物或其他行業(yè)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)中使用衍射峰與非晶包面積進(jìn)行結(jié)晶度計算的情況。

 

如《GB T 18046-2008 用于水泥和混凝土中的?；郀t礦渣粉  玻璃體含量的測定》、《SH/T1827-2019  塑料結(jié)晶度的測定 X射線衍射法》等多個國標(biāo)、行標(biāo)均是此種基于結(jié)晶相衍射峰與非晶包面積進(jìn)行結(jié)晶度的分析與計算。

 

應(yīng)用示例：

樣品：α-聚丙烯

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：《SH/T1827-2019  塑料結(jié)晶度的測定 X射線衍射法》

分析結(jié)果：

圖片

對譜圖進(jìn)行分峰擬合得各晶相衍射峰與非晶包的面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中計算公式計算所得其結(jié)晶度為63.9%。

 

 

馬爾文帕納科X射線衍射主要產(chǎn)品

 

■ Empyrean 銳影多核智能X射線衍射系統(tǒng)

第三代Empyrean銳影多功能衍射平臺是第一款全自動多功能衍射儀，無須任何人工干預(yù)即可進(jìn)行多種不同類型的測量。

? 多類型樣品和多應(yīng)用不間斷批次處理

? 樣品處理量至少提高30%

? 用戶培訓(xùn)時間減少30%

? 自動優(yōu)化分辨率和強(qiáng)度

? 檢測雜質(zhì)或微量相，靈敏度提高40%或速度提高40%

 

■ Aeris 緊湊型X射線衍射儀

Aeris將一步式外部樣品裝載于清晰簡單的操作結(jié)合，采用標(biāo)準(zhǔn)電源工作，無須使用其他外設(shè)。同時它具有出色的精度、重現(xiàn)性和可靠性?？蛇x擇的測量有：

?  Bragg-Brentano反射粉末衍射

?  透過箔片或毛細(xì)管的透射衍射

?  掠入射用于薄膜和鍍層分析

 

■ X'Pert3 MRD/XL高分辨X射線衍射儀

X'Pert3 MRD/XL適用于各類型薄膜的X射線分析，所涉及的典型材料有半導(dǎo)體、金屬合金、介電材料和化合物等。MRD/XL可以表征這些材料的如下屬性：層厚、晶相和合金成分、應(yīng)力、結(jié)晶度、密度和界面形態(tài)等等。